Minggu, 29 Juni 2014

Laporan hasil penelitian



Laporan Hasil Penelitian

         Reaksi epoksidasi antara minyak Jarak Pagar dengan hidrogen peroksida dengan asam asetat adalah untuk menghasilkan epoksidasi minyak Jarak Pagar yang akan dimanfaatkan oleh industri polimer dan plastik sebagai plasticizer.
         Dalam proses epoksidasi ini, untuk memperoleh epoksidasi minyak Jarak Pagar dengan hasil optimum, maka diperlukan berbagai macam variasi percobaan diantaranya, variasi perbandingan mol pereaktan antara hidrogen peroksida dengan asam asetat (1:0.07, 1:0.15, 1:0.22, dan 1:0.3), variasi suhu ( 60 0C, 70 0C, dan 80 0C ) , dan perbandingan mol asam asetat dengan hidrogen peroksida ( 1:4.3 ,1:5.4, 1:5.9, dan 1: 6.2 ). Proses tersebut dilakukan selama 5 jam dengan menggunakan pemanas yang dilengkapi magnetic stirrer (pengaduk magnetik) dengan pengambilan sample setiap 30 menit sekali .
       Adapun hasil dan pembahasan dari penelitian yang sudah dilakukan terhadap variasi perbandingan mol pereaktan, dan suhu pada proses epoksidasi minyak jarak pagar dengan katalis asam sulfat adalah sebagai berikut:

IV.4 Perbandingan Hasil Epoksi Minyak Jarak Pagar (Curcas Oil) dengan Epoksi Minyak Kedelai (Soybean Oil)

Tabel 4.4 Perbandingan spesifikasi produk epoksidasi minyak Jarak Pagar dan epoksidasi minyak Kedelai
No
Keterangan
Spesifikasi Produk
Epoksidasi minyak Jarak Pagar
epoksidasi minyak Kedelai
1

2

3
Warna                   

Bilangan Oksiran Oksigen
Bilangan iod
Bening, cairan berwarna kuning muda
5,3% (**)

7,7 (*)
Bening, cairan berwarna kuning
Minimal 6%

6
           Sumber : http.//www.chemicalland.21.com, PPMB Jakarta (*), 2005
           Dan Uji lab(**)

         Dari tabel 4.4, terlihat bahwa epoksi minyak Jarak Pagar dimungkinkan memiliki kemiripan mutu dengan minyak kedelai. Ini terlihat dari nilai oksiran yang diperoleh dimana nilainya mendekati nilai oksiran minyak Kedelai. Dari data oksiran yang diperoleh, didapat bahwa bilangan oksiran minyak Kedelai lebih tinggi daripada minyak Jarak Pagar. Hal ini disebabkan bilangan iod pada minyak kedelai lebih tinggi daripada minyak kedelai, (bilangan iod minyak Kedelai  yaitu 103).  Menurut Gan, dkk (1995) semakin besar bilangan iod, maka kadar epoksinya semakin tinggi.
         Bilangan iod pada epoksi minyak Jarak Pagar lebih tinggi jika dibandingkan dengan epoksi minyak Kedelai. Hal ini disebabkan pengadukan yang kurang sempuran pada waktu proses reaksi, sehingga reaksi yang berjalan menjadi kurang sempurna pula.

Di susun oleh :

IDATUL FITRIAH 
ANGGITA PRICILLYA.


Dan di Edit oleh :
 Indah Novitasari 13111564 3KA06


Laporan Penelitian



BAB I

PENDAHULUAN


1.1  LATAR BELAKANG

         Dalam industri kimia Plasticizer memegang peranan penting, terutama dalam mengubah sifat bahan resin sintetik yang dikehendaki, supaya dapat diperoleh derajat kekerasan dan kelunakan tertentu terutama pada PVC.  Pada umumnya, plasticizer diproduksi melalui bahan baku minyak bumi. Dengan semakin menipisnya persediaan minyak bumi, maka saat ini diupayakan pengkajian dan pengembangan plasticizer berbahan baku minyak nabati.,seperti minyak kedelai, minyak sawit (CPO), minyak biji karet, minyak Jarak Pagar dan lain-lain. sekarang ini diperkirakan kebutuhan plasticizer sangat besar, sehingga dengan adanya pengolahan minyak nabati sebagai bahan baku plasticizer maka, diharapkan dapat mengatasi kekurangan plasticizer dalam negeri. Karena hingga saat ini, Indonesia masih mengimport plasticizer baik sebagai bahan baku maupun sebagai bahan penolong untuk industri plastik. Berdasarkan data statistik pada tahun 2002, tercatat Indonesia mengimport  plasticizer sebanyak 3708 ton atau senilai US$  327.7285,- (BPS, 2002).

1.2 IDENTIFIKASI MASALAH
         Pada penelitian ini, masalah yang akan diidentifikasi adalah proses epoksidasi minyak jarak pagar (Curcas oil) membentuk senyawa epoksi yang dapat menghasilkan zat aditif pada industri plasticizer.

1.3  PEMBATASAN MASALAH
         Berdasarkan identifikasi diatas, maka pembatasan masalah pada penelitian ini terletak pada uji sifat kimia pada proses epoksidasi dari minyak jarak pagar yang meliputi bilangan oksiran, dan sbilangan iod dari epoksi minyak jarak pagar (curcas oil ) yang dihasilkan.

 I.4  PERUMUSAN MASALAH
             1. Bagaimana cara pembuatan Plasticizer?
2. Apakah Perbedaan suhu dan waktu operasi serta penambahan konsentrasi asam asetat dengan hidrogen peroksida berpengaruh terhadap bilangan oksiran?
3. Senyawa apa yang di hasilkan dari perubahan tersebut?


 I.5  TUJUAN PENELITIAN
             1.      Mempelajari   pengaruh    kondisi   operasi proses epoksidasi   yang
                      meliputi   suhu, perbandingan     konsentrasi   Hidrogen    Peroksida
                      (H2O2)   dan Asam Asetat (CH3COOH).
             2.      Mengetahui kondisi optimum pada proses epoksidasi minyak Jarak
                      Pagar   (Curcas Oil)  dengan  katalis berupa asam sulfat cair dalam
                      skala laboratorium.
             3.      Mencari alternatif bahan baku pembuatan plasticizer.

 1.6  MANFAAT PENELITIAN

                   1.  Mengetahui pengaruh kondisi operasi proses epoksidasi
                   2. Menambah pengetahuan tentang  plasticizer
                   3. Mengetahui perubahan yang terjadi pada percobaan  tsb.


                                                            BAB II
                                                LANDASAN TEORI

II.1      Bio-Plasticizer
                  Plastik terdiri dari dua tipe komponen. Komponen pertama adalah polimer atau resin, dimana digunakan sebagi bahan baku plastik. Komponen kedua adalah aditif. Walaupun aditif merupakan bagian kecil dari komposisi plastik secara keseluruhan, namun aditif juga penting. Dengan adanya bahan aditif, dapat memberikan sesuatu yang berbeda untuk plastik itu sendiri. Seperti warna, tahan terhadap api, kuat, dan fleksibel.
                  Salah  satu  bahan  aditif  untuk  plastik yang cukup penting adalah plasticizer. Platicizer adalah pelarut organik dengan titik didih tinggi dan suatu padatan dengan titik leleh rendah, sehingga apabila ditambahkan ke dalam resin yang keras atau kaku seperti karet dan, plastik atau polimer (seperti poliuretan dan polivinilklorida/PVC), maka akumulasi gaya intermolekuler pada rantai panjang akan menurun, sehingga kelenturan (fleksibilitas), kelunakan (softness) dan pemanjangan (elangation) yang diijinkan akan didapatkan. (Warta PPKS Medan, 1996dan Manas Chandra dkk,1993).
                   Sifat dari plasticizer ditentukan dari struktur kimianya. Hal tersebut dipengaruhi oleh polaritas dan fleksibilitas molekulnya. Polaritas dan fleksibilitas ditentukan oleh interaksi dengan segmen polimernya. Secara aktual, plasticizer dapat digunakan pada group polar dan non polar (Manas Chandra,1993)
                  Plasticizer berfungsi untuk membuat plastik tersebut lebih lentur dan awet. Pada umumnya sekitar 90% digunakan untuk polyvinil chloride (PVC), yaitu suatu polymer yang digunakan untuk berbagai aplikasi kehidupan seperti lapisan cat, batu duga, bahan-bahan untuk konstruksi bangunan dan botol-botol plastik.

II.2   HIPOTESIS
         Pada penelitian ini, hipotesa yang digunakan adalah pengaruh suhu, waktu dan konsentrasi pereaktan terhadap pembentukan bilangan oksiran pada epoksi yang dihasilkan, dimana:
1. Semakin tinggi suhu, dan waktu reaksi maka pembentukan bilangan oksiran pada epoksi yang dihasilkan juga semakin besar.
2. Semakin besar konsentrasi pereaktan yang digunakan, maka pembentukan bilangan oksiran pada epoksi yang dihasilkan semakin besar pula.


                                                            BAB III




III.1 Tempat dan Waktu  Penelitian                      
                      Lokasi penelitian dilaksanakan di Laboratorium Agroindustri BTL BPPT Puspiptek Serpong, Tangerang dan waktu penelitian dimulai pada tanggal 23 Februari 2005 sampai Mei 2005.


III.2  Metode Penelitian

 



Biji Jarak
Pemisahan Tempurung
Pengeringan Oven 100 0C
Pengepresan
Minyak Jarak Pagar
(Curcas Oil)
Uji Kromatografi
(Untuk Menentukan Komposisi Minyak Jarak Pagar
Direaksikan pada Suhu, Konsentrasi Pereaktan dan Waktu Tertentu
CH3COOH 99 %
H2O2 50%
Katalis Epoksidasi
(H2SO4 Cair 1 %)
   













































III-1

 



Filtrasi
Sodium Sulfat
Cake
(Sodium Bicarbonat dan Sodium Sulfat)
Epoksi Minyak Jarak Pagar
Analisis Bilangan Oksiran, dan Bilangan Iod

Di Netralisasi
Larutan Jenuh Natrium Hidrogen Karbonat
Sentrifugasi
Fasa Air Terlarut
Penghilangan Kadar Air
 

















Evaluasi dan Analisa
Pembahasan
 
                                       
Kesimpulan
 






Gambar 3.1 Diagram Alir  Proses Reaksi Epoksidasi

                                       
III.3.1 Bahan-Bahan Penelitian.
         Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dikelompokkan atas:
  1. Bahan Sintesis :
¨Minyak   Jarak   Pagar   (Curcas oil)   dengan  spesifikasi  warna  kuning
               bening,   densitas 0,9186 gr mol, bilangan iod 108,26, dan bilangan asam
                5,28 (KOH/gr)
¨Asam Asetat 99 %.
¨Hidrogen Peroksida (H2O2) 50 %
¨Asam Sulfat cair .
  1. Bahan Analisis :
¨Hidrogen Bromida (HBr) 47 %.
¨Asam Asetat Glasial 98%.
¨Kristal Violet 1 %
¨Indikator PP (Phenolphtalein)

III.3.2 Alat-Alat Penelitian

         Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1.      Alat sintesis
¨Erlenmeyer 250 ml
¨Thermometer
¨Spin Bar
¨Hot Plate
¨Gelas Ukur 100 ml
¨Becker Glass (Gelas Kimia) 50 ml
¨Pipet Volum
¨Pipet Ukur 10 ml
¨Labu kocok
¨Separator Furnel

  1. Alat Analis, terdiri dari:
¨Buret
¨Erlenmeyer
¨Pipet Volum
¨Labu Ukur
¨Gelas Piala
¨Corong.
            
III.3.3 Cara Kerja
III.3.4 Pengambilan minyak Jarak Pagar
         Untuk mendapatkan minyak Jarak Pagar dipergunakan Metode Pengepresan. Sejumlah berat biji Jarak di oven untuk menghilangkan kadar airnya selama 1 jam. Kemudian dilakukan pengepresan panas pada suhu 100 0C sampai tidak ada lagi minyak yang menetes. Minyak yang didapat kemudian disaring.

III.3.5 Metode Sintesis
         Adapun metode dan prosedur pada penelitian epoksidasi minyak Jarak Pagar (Curcas Oil) adalah sebagai berikut:
         Reaksi epoksidasi dilakukan dalam sebuah Erlenmeyer (berukuran 500 ml) yang dilengkapi dengan pengaduk (magnetic stirrer), termometer, dan penangas air elektronik yang dapat diatur temperaturnya.
         Mula-mula minyak Jarak Pagar, Asam Asetat, Hidrogen peroksida, dan katalis dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 500 ml, dipanaskan sambil diaduk menggunakan pengaduk magnet.
         Pengadukan dilakukan agar minyak dapat terdispersi sempurna. Proses epoksidasi dilakukan selama lima jam, dengan pengambilan cuplikan dilakukan dilakukan setiap 30 menit sekali untuk dilakukan analisa bilangan oksiran.
         Adapun tahapan prosesnya adalah sebagai berikut:
1.      Minyak Jarak Pagar (Curcas Oil) 100 ml dan Hidrogen peroksida 50 %, dimasukkan ke dalam labu leher tiga dengan variasi perbandingan reaktan Asam Asetat, Hidrogen Peroksida tertentu dan variasi suhu tertentu..
2.      Katalis epoksidasi (asam sulfat cair) 1% dan asam asetat dimasukkan sekaligus.
3.      Kemudian diaduk dan dipanaskan pada temperatur tertentu dengan menggunakan pemanas yang dilengkapi dengan pengaduk magnet.
4.      Temperatur dibiarkan konstan pada variasi suhu yang sudah ditentukan.
5.      Setelah reaksi tercapai, maka diambil cuplikan sebagai penghentian reaksi,yaitu setiap 30 menit selama 5 jam.
6.      Produk berupa minyak jarak terepoksidasi sebanyak 15 ml diambil pada selang waktu tertentu dan dinetralisasi. Kemudian dimasukkan ke separator funnel (labu kocok). Lapisan air yang berada pada bagian bawah dipisahkan dan dikeluarkan.
7.      Epoksi dalam labu kocok, kemudian ditambahkan larutan jenuh natrium hidrogen karbonat (NaHCO3) untuk dinetralisir sisa asam. Dan ditambahkan beberapa mililiter (ml) air suling sampai bebas dari asam. Lapisan air pada bagian bawah yang terbentuk kemudian dikeluarkan.
8.      Setelah itu ditambah sedikit sodium sulfat untuk mengikat sisa air. Lalu disaring untuk dipisahkan epoksidasi minyak Jarak Pagar dari padatan sodium sulftat dan padatan natrium hidrogen karbonat.
9.      Epoksi Minyak Jarak yang diperoleh selanjutnya dilakukan pengujian bilangan oksiran.

III.4  Metode Analisis
Metode analisis digunakan pada eposidasi minyak Jarak Pagar (Curcas Oil) yang meliputi bilangan oksiran, bilangan asam, dan bilangan iod. Adapun prosedur analisis pada epoksi minyak Jarak Pagar yaitu:
Bilangan Oksiran
Penggunaaan bilangan oksiran merupakan suatu metode untuk menentukan atau menetapkan grup oksiran oksigen yang dititrasi langsung dengan larutan hidrogen bromida dalam asam asetat.
Pengujian bilangan oksiran cocok untuk bahan lemak yang diepoksidasi dan senyawa epoksi secara umum. Alat dan bahan yang digunakan meliputi:
Alat:
         . Buret
   ♦. Erlenmeyer 250 ml
Bahan:
         ♦. Asam asetat glacial 98 %.
         ♦. Hidrogen Bromida (HBr) 0,05 N yang dilarutkan dalam asam asetat
             glacial 98 %
         ♦. Kristal violet 1 % yang dilarutkan dalam asam asetat glacial 98 %.

Prosedur Kerja:
Sebanyak 0,3-0,5 gram sampel dituangkan ke dalam erlenmetyer, lalu dilarutkan dengan 10 ml asam asetat glacial 98 %. Kemudian diberikan 2-3 tetes indikator kristal violet. Selanjutnya dititrasi dengan larutan Hbr 0,05 N sampai tercapai warna hijau kebiruan sebagai titik akhir titrasi.

Persamaan bilangan oksiran:
                                  Vol HBr (ml) x N HBr x 1,6
                                      Berat sample



♠♠Bilangan Asam
Bilangan asam merupakan jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari 1 gram minyak lemak. Pengujian bilangan asam dipergunakan untuk mengukur sejumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak (Kern,1986).

Prosedur Kerja:
Sejumlah minyak, lemak atau epoksi dilarutkan dalam alkohol eter dan ditetesi indikator phenolphthalein sebanyak 2-3 tetes. Kemudian dititrasi dengan larutan KOH 0,5 N sampai terjadi perubahan warna jambu tetap. Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tersebut.
Persamaan bilangan asam:
                               Vol KOH (ml) x N KOH x 56,1
                                           Berat sample

Dimana nilai 56,1 merupakan berat molekul (BM) dari KOH. Dan apabila dipergunakan NaOH sebagai titrasi, maka nilainya menjadi 39,9. (Kern,1986)









Rangkaian Alat Proses Epoksidasi

Keterangan:
  1. Thermometer
  2. Tutup Erlenmeyer
  3. Erlenmeyer 500 ml
  4. Produk Epoksidasi minyak jarak
  5. Air isian gelas kimia 1000 ml
  6. Gelas kimia 1000 ml
  7. hot plate / pemanas air
  8. Pengaduk magnetik

DISUSUN OLEH :
ANGGITA PRICILLYA CHARLES 
IDATUL FITRIAH
Di EDIT OLEH :
INDAH NOVITASARI
        



DAFTAR PUSTAKA

1.      Bailey A.E., 1951, “Industrial Oil and Fat Product5nd Edition, Inter Science Publisher, New York.
2.      BPS,1992, Buletin Statistik Perdagangan Luar Negeri Import” Biro Pusat Statistik, Jakarta
3.      Chou, TC and Chang J.Y., 1986, ”Epoxidation of Oleic Acid with H2O2 and Acetic Acid”, Chem. Eng. Commun.,41,253.
4.      Chou, TC and Van Lee, S., 1997, “Epoxidation of Oleic Acid in the Presence of Benzaldehyde Using Cobalt, (II) Tetra henylporphyrin as Catalyt”, Ind Eng Res, vol 36; 1485-1490.
5.      Duke, James and Atchley,  A.A., 1986, CRC Handbook of Proximate Annalysis Tables of Higher Plant, CIC Press, Inc Boca Company.
6.      Gan L.H, Goh S.H dan Ooi K.S., 1992, Kinetic Studies of Epoxidation and Oxirane Cleavages of Palm Olein Methyl Esters”, JAOCS, vol.69.
7.      Gan, L.H., Ooi, K.S., Gn L.M., and Goh, S.H., 1995 Effect of Epoxidation on the Thermal Oxidative Stabilities of Fatty Acid Esters Derived from Palm Olein, JAOCS, 72, 439-442.
8.      Hasan, M. Iqbal., 1999, Pokok-Pokok Materi Statistik 2 (Statistik Inferensif) , edisi ke-2 , Bumi Aksara, Jakarta.
10.  Http://www.chemicalland.21.com
16.  Http:/www.jatrophaworld.org
17.  Http://www.svlele.com/jatropha_plant.htm
18. 
VI-1
Ketaren S., 1986, Pengantar Minyak dan Lemak Pangan”, UI-Press.
19.  Kirk, RE dan Othmer, D.F., 1982, Encyclopedia Of Chemical Technology”, Vol 8-9 third edition, John Wiley and Sons, New York
20.  Marter, A.D., 1981, Castor Markets, Utilization and Prospect Tropical Product”, Institute London.
21.  Qibtiah, M., 1988, Ekstraksi dan Pemurnian Minyak Jarak serta Karakteristik Mutunya, Jurusan Teknologi Industri Pertanian FATETA, IPB Bogor.
22.  Rangrajan, B., Adam, H., Grulke, E.A., and Culnan, P.D., 1995 Kinetic Parameters of Two Phase Model for in-situ Epoxidation of Soybean Oil”, JAOCS, 72,1161-1169.
23.  Reff “Official Methode and Recommended Prctices of te American Oil Chemist”s SocietyChampaign, 1983, Methode cd page 9-57.
24.  Suda Kiatkamjornwong dan Nuanchan Matchariyakul., 1998  Epoxidized Palm Oil, Synthesis, Chracterization and Evaluation as a Secondary Plasticizer for PVC Plastic” Dept. of Imaging Science and Printing Technology, Faculty Chulalongkorn, University Bangkok, Vol 23 No 1, Thailand.
25.  Supriyadi Sadi dan Purboyo Guritmo., 1996, Konsep Agro-Industri untuk Produksi Plasticizer dari Minyak Sawit Secara Terpadu”, Warta PPKS, Vol. 4(2)., hal. 75-83., Medan.
26.  Yadav, G.D., dan Satoskar, D.VC., 1997, “Kinetic of Epoxidation of Alkyl Esters of Undecylenic Acid”, JAOCS, vol. 74(4);397-407.